使用臺式X熒光光譜儀檢測樣品,若需要對樣品進(jìn)行精準(zhǔn)檢測,需要對樣品進(jìn)行一定的處理,粉末壓片和熔融樣片,使用較為廣泛的是粉末壓片法。
粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡單、快速、經(jīng)濟(jì),在分析工作量大、分析精度要求不太高時應(yīng)用很普遍,也常用于痕量元素的分析。在實(shí)際應(yīng)用如水泥、巖石、化探樣品的分析中,粉末壓片是一種應(yīng)用很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。
①粉末壓片法分析痕量元素
粉末壓片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。
②粉末壓片法分析主、次、痕量元素
粉末壓片法也常用于地質(zhì)、化探、冶金等樣品的全分析。
③熔融后再粉碎壓片
熔一塊均勻、表面光滑的融片是一項(xiàng)技巧性很強(qiáng)的工作,有些樣品不易脫?;蛉菀姿榱?,有的對Pt-Au坩堝有腐蝕作用,熔融后粉碎壓片的方法(可用石墨坩堝代替Pt-Au坩堝)既可消除顆粒度效應(yīng)的影響,又解決了不易成型的問題。熔融后再粉碎壓片來測定地質(zhì)試樣中的全硫,這樣可減小粉末樣片保存過程中硫價態(tài)變化對分析準(zhǔn)確度的影響。

粉末壓片是X熒光光譜分析技術(shù)的重要步驟
一般來說,對于煤、水泥、巖石、土壤等樣品的常規(guī)分析,用粉末壓片法可達(dá)到分析精度和準(zhǔn)確度為5%左右的要求。大多數(shù)痕量元素的檢出限可達(dá)100μg/g左右,因X熒光光譜儀有較好的穩(wěn)定性,還可通過延長計數(shù)時間使檢出限進(jìn)一步降低。用粉末壓片法制樣,結(jié)合自動進(jìn)樣裝置和自動化分析儀,一次即可準(zhǔn)確地分析20-30種元素,完全可以滿足地質(zhì)、礦產(chǎn)、商檢等部門的分析需要。